osc2xrd

osc2xrd LogoПрограмма osc2xrd, написанная в тесном сотрудничестве с С.Н. Бритвиным (ИНЗ СПбГУ, каф. кристаллографии), служит для преобразования первичных дифракционных трёхмерных (X–Z–I) данных, получаемых на дифрактометрах с цилиндрическим детектором Rigaku RAXIS Rapid II и DMAX (файлов *.osc), в стандартные рентгеновские двумерные профили 2Θ–I (файлы *.xrd), пригодные для полнопрофильного анализа методом Ритвельда.

 Обработка данных разделена на три главных составляющих:

  • преобразование координат сенсора детектора X–Z в углы 2Θ,
  • коррекция ослабления интенсивностей по вертикальной оси Z сенсора,
  • выбор областей для обработки.

Окна osc2xrd

 Преобразование координат производится по формуле, описывающей пересечение конуса и цилиндра:

$$\large 2\mit\Theta=\arccos\Big(\cos\frac{|X-X_B|}{D}\times\cos\Big(\arctan\frac{|Z-Z_B|}{D}\Big)\Big),$$
где X и Z – интересующие горизонтальная и вертикальная координаты сенсора детектора, XB и ZB – координаты центра прямого пучка, D – расстояние от образца до сенсора (127.4 мм). Для удобства и существенного ускорения обработки значения 2Θ (в градусах и их сотых долях) умножаются на 100 и переводятся в целочисленный формат, что позволяет использовать их для индексации массива данных с интенсивностями.

 В коррекцию интенсивностей по оси Z включены три основных фактора, приводящих к их снижению: квадратичное ослабление освещённости с увеличением расстояния от образца до горизонтального ряда пикселов сенсора, зависимость освещённости от угла падения лучей и поглощение рентгеновского излучения в воздушной среде, которое оказывает заметное влияние даже на небольших расстояниях порядка нескольких сантиметров (особенно при использовании Co-излучения с низкой энергией фотонов). Кроме того, используются дополнительные корректирующий множитель для интенсивностей cos(Θ) и задаваемый пользователем масштабирующий коэффициент-константа. Качество коррекции по оси Z можно проверять построением вертикальных профилей интенсивностей для заданных узких диапазонов значений 2Θ в промежутках рентгеновского профиля, не осложнённых отражениями (пиками интенсивностей).

 Области для обработки задаются как указанием интересующих диапазонов 2Θ и координат X–Z, так и маскированием участков, которые требуется исключить (главным образом, теней от ловушки и других элементов прибора). Для этого используются растровые изображения в условных цветах, создаваемые программой и редактируемые в любом редакторе, предназначенном для работы с растровой графикой.

Изображение в условных цветах и маска
 Вычисление средних интенсивностей производится по каждому значению 2Θ с шагом 0.01°. В весьма узком диапазоне углов 2Θ ≈ 90° (где происходит вырождение эллиптических изоград в прямую линию) отмечается недостаточность разрешения матрицы детектора (10 пкс/мм) для данного шага, проявляющаяся в виде отсутствия данных для отдельных значений 2Θ. Эти пропуски заполняются с помощью линейной интерполяции. Сглаживание интенсивностей производится путём вычисления скользящих средних значений в окне 2Θ заданной ширины. Кроме того, можно увеличить шаг по оси 2Θ до 0.02°, что приведёт к дополнительному сглаживанию данных.

 Рентгенограммы, вычисляемые программой, отображаются на диаграмме для их первичного изучения и сравнения. При необходимости данные из osc-файла также можно сохранить в виде текстовой таблицы (с разделителями – символами табуляции).

Библиографическая ссылка:
Бритвин С.Н., Доливо-Добровольский Д.В., Кржижановская М.Г. Программный пакет для обработки рентгеновских порошковых данных, полученных с цилиндрического детектора дифрактометра Rigaku RAXIS RAPID II // Записки РМО, 2017, ч. CXLVI, №3, с. 104-107. Статья на eLibrary.ru

Комментарии

Аватар пользователя DimaDD

The program has been updated. List of changes and new features in v.1.1:

  1. Window "I-Z profile" (test of vertical correction quality) is not showing at start, use the button to call it.
  2. Extension ".img" is added to ".osc" for files with RIGAKU RAW data (supposing their formats are identical).
  3. In the diagram window, you can load RIGAKU ASCII text files "*.asc" (with 2D spectral data) as well as simple "*.xrd" files. The program will ask for saving profiles as xrd-files in the case of ".asc" extension.
  4. In the diagram window, you can load multiple xrd/asc files with spectra at once.
  5. You can use the mouse wheel for zooming diagram in horizontal direction. Old method (drawing rectangular areas, i.e. zooming in both directions) is also available. Panning works only in horizontal direction now.
  6. The program shows 2Θ values at mouse pointer position and corresponding closest intensity values for each loaded spectrum under the diagram.
  7. You can sum up loaded spectra using special button under the diagram (with optional normalization). 2Θ parameters (minimum, maximum and step values) of all these spectra must be identical.